電感耦合等離子分析儀(ICP)的炬管和中心管是等離子體火炬形成和樣品引入的核心部件。在長(zhǎng)期分析高鹽、高有機(jī)物或高基體樣品后,炬管內(nèi)側(cè)和中心管內(nèi)壁會(huì)沉積碳粒、鹽分或金屬氧化物,導(dǎo)致等離子體不穩(wěn)定、信號(hào)漂移甚至炬管燒毀。因此,建立規(guī)范的清洗流程是ICP日常維護(hù)的重要環(huán)節(jié)。以下介紹炬管與中心管的清洗方法及注意事項(xiàng)。
清洗前的拆卸與檢查。首先關(guān)閉儀器等離子體,切斷氬氣供應(yīng),待炬管組件冷卻至室溫(約需15分鐘)。松開(kāi)炬管座固定螺絲,小心取出整套炬管。將炬管與中心管分離:通常中心管通過(guò)O型圈或螺紋與炬管底座連接,拆卸時(shí)避免使用金屬工具刮傷石英表面。在強(qiáng)光下檢查炬管內(nèi)側(cè)是否有白色鹽斑、黑色碳積層或可見(jiàn)裂紋;檢查中心管頂端是否有熔融變形或堵塞。若發(fā)現(xiàn)裂紋或變形,需直接更換新件,不可繼續(xù)使用。
常規(guī)清洗(針對(duì)輕微污染)。對(duì)于使用時(shí)間較短、僅附有少量鹽分或灰塵的炬管和中心管,可采用以下方法:將部件浸入由5%稀硝酸(優(yōu)級(jí)純)和2%HF配制的混合溶液中,浸泡時(shí)間不超過(guò)10分鐘(HF會(huì)腐蝕石英,嚴(yán)格控制時(shí)間)。取出后立即用大量去離子水沖洗至少3分鐘,再用無(wú)水乙醇脫水,較后置于潔凈無(wú)塵紙上自然晾干或用高純氮?dú)獯蹈伞W⒁獠僮鲿r(shí)必須佩戴耐酸手套和護(hù)目鏡,在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。

強(qiáng)力清洗(針對(duì)碳沉積和難溶殘留)。若炬管內(nèi)壁附有黑色碳粒(常見(jiàn)于分析有機(jī)溶劑或高碳樣品時(shí)),可將炬管浸泡在濃硫酸-重鉻酸鉀洗液中過(guò)夜,或使用專(zhuān)用的炬管清洗劑(如20%硝酸+超聲波處理)。超聲波清洗方法:將炬管和中心管分別放入燒杯中,加入足量5%硝酸溶液,覆蓋液面超過(guò)部件。將燒杯置于超聲波清洗器中,設(shè)定頻率40kHz,清洗30分鐘。超聲結(jié)束后,用去離子水反復(fù)沖洗至pH試紙測(cè)試呈中性。對(duì)于中心管內(nèi)部狹窄通道,可使用適當(dāng)直徑的軟毛刷(如尼龍刷)蘸取洗滌劑輕輕刷洗,但禁止使用金屬刷或硬質(zhì)工具。
干燥與重新安裝。清洗后的部件必須全部干燥方可裝回儀器。可將其放入潔凈烘箱中,在60℃-80℃下烘干2小時(shí),或用電吹風(fēng)(冷風(fēng)檔)吹干內(nèi)表面。注意:殘留的水分會(huì)引起等離子體跳動(dòng)甚至熄滅。安裝前檢查O型密封圈是否老化或變形,必要時(shí)涂抹少量真空硅脂。將中心管插入炬管底座時(shí),應(yīng)保證二者同軸且無(wú)晃動(dòng),固定螺絲的扭矩適當(dāng)(通常手?jǐn)Q緊后再旋1/4圈即可)。安裝完成后,通入氬氣并點(diǎn)火測(cè)試,觀察炬管頭部是否形成穩(wěn)定的“鉆石狀”等離子體火炬,無(wú)閃爍或異常噪聲。
日常預(yù)防建議。對(duì)于高鹽基體樣品,建議在炬管前端加裝霧化室和霧化器的在線稀釋裝置;每分析20個(gè)樣品后,插入去離子水沖洗系統(tǒng)3分鐘。定期檢查炬管冷卻氣(冷卻氬氣)流量是否在8-12 L/min范圍內(nèi),過(guò)低會(huì)導(dǎo)致炬管過(guò)熱積碳。通過(guò)上述清洗與維護(hù),可使ICP炬管和中心管的使用壽命延長(zhǎng)至正常條件下的2倍以上,同時(shí)保證分析數(shù)據(jù)的長(zhǎng)期穩(wěn)定性。